技术领域
本发明涉及一种利用废弃橡胶制取燃料油的制备工艺，属于石油化工炼制领域。
背景技术
橡胶行业是国民经济的重要基础产业之一。它不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、 医用等轻工橡胶产品，而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件。近几年来，橡胶行业得到不少发展，已有细分行业稳中有升，新生橡胶细分行业则飞速发展，但同时，橡胶行业也还存在环境、资源、灾害、创新等问题。
目前,废橡胶因量大、占用空间、污染环境成为当前急需解决的难题。通常处理废弃橡胶的方法主要有填埋、造粒再生利用和裂解。将废橡胶制品粉碎后直接加工成胶粉是国际通用的方法。制作胶粉有四五种方法,但最常用的是常温粉碎法和低温粉碎法。胶粉的应用非常广泛,大致可分为三大领域:化工、建材及交通领域。掺入胶粉制作的产品,使用性能有不同程度的降低,而且更易产生二次环境污染问题。裂解方式将废弃橡胶变为汽油、柴油是当前研发最多的方式：热裂解存在裂解温度较高，一般在600℃，裂解反应速度慢，裂解过程中，芳构化、缩合、聚合等副反应较强，裂解气在冷凝时易堵塞管道，影响产品质量，且易发生爆炸，燃料消耗大；催化裂解主要缺点是出油率低生产成本高，产品质量难达到国家标准。
中国专利CN201110236077提供了一种利用塑料和橡胶制取混合油的方法，该法用钯催化剂进行催化裂解，催化剂回收、再生困难，且用净化介质进行过滤产品的方式所得产品稳定性差。中国专利CN201110034668公开一种环保型废橡胶再生柴油的方法，该法工艺复杂，所得成品油沸点范围宽，产品稳定性差。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种工艺操作简单，产品稳定，收率高的废弃橡胶制取燃料油的制备工艺。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种利用废弃橡胶制取燃料油的制备工艺，包括如下技术步骤：
(1)将废旧橡胶用水冲洗晾干后，切碎，置入可密闭的裂解釜内，加入催化剂，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，加热物料，缓慢升温；
(2)控制反应温度在150～180℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗汽油；
(3)继续升温至180～350℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗轻质柴油；
(4)继续升温至350～420℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗重柴油；
(5)继续升温至420℃以上，采集该温度段的馏分，得到重油馏分；
(6)裂解反应结束后，向裂解反应器内加入浓硫酸，使釜内有机残渣碳化，然后将残渣先进行焚烧，然后转入马弗炉段烧，回收催化剂；
(7)在室温条件下，分别将粗轻质柴油、粗重柴油用萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
作为优选，所述步骤(1)中催化剂为超细氧化铝，氧化铬改质稀土催化剂。
作为优选，所述催化剂采用共沉淀—煅烧法制得。
作为优选，所述步骤(6)中煅烧温度为360～400℃。
作为优选，所述步骤(7)中萃取络合溶剂为浓度50～90%的醇溶液。
本发明提供的一种利用废弃橡胶制取燃料油的制备工艺，相比现有技术，具有以下有益效果：
本发明工艺在反应使用自制催化剂，有效减少物料高温粘壁结焦；燃料油得率高，品质稳定；催化剂可回收循环利用；工艺操作简单，易于规模化生产。
具体实施例
以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明：
实施例1
一种利用废弃橡胶制取燃料油的制备工艺，本发明包括如下技术步骤：
(1) 、将废旧橡胶用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，置入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化铬改质稀土催化剂2.5kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，加热物料，缓慢升温；
(2) 、控制反应温度在150～180℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗汽油；
(3)、继续升温至180～350℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗轻质柴油；
(4) 、继续升温至350～420℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗重柴油；
(5)、继续升温至420℃以上，采集该温度段的馏分，得到重油馏分；
(6)、裂解反应结束后，向裂解反应器内加入浓硫酸，使釜内有机残渣碳化，然后将残渣先进行焚烧，然后转入马弗炉中380℃段烧，回收催化剂；
(7)、在室温条件下，分别将粗轻质柴油、粗重柴油用75%的乙醇溶液萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储；
得到汽油401.7 kg，轻质柴油382.8 kg，重质柴油92.3kg。
实施例2
(1) 、将废旧橡胶用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，置入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化铬改质稀土催化剂2.0kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，加热物料，缓慢升温；
(2) 、控制反应温度在150～180℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗汽油；
(3)、继续升温至180～350℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗轻质柴油；
(4) 、继续升温至350～420℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗重柴油；
(5)、继续升温至420℃以上，采集该温度段的馏分，得到重油馏分；
(6)、裂解反应结束后，向裂解反应器内加入浓硫酸，使釜内有机残渣碳化，然后将残渣先进行焚烧，然后转入马弗炉中400℃段烧，回收催化剂；
(7)、在室温条件下，分别将粗轻质柴油、粗重柴油用80%的乙醇溶液萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储；
得到汽油400.3 kg，轻质柴油392.8 kg，重质柴油89.3kg。
实施例3
(1) 、将废旧橡胶用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，置入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化铬改质稀土催化剂1.8kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，加热物料，缓慢升温；
(2) 、控制反应温度在150～180℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗汽油；
(3)、继续升温至180～350℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗轻质柴油；
(4) 、继续升温至350～420℃，反应0.5～1.5h，采集该温度段的馏分，得到粗重柴油；
(5)、继续升温至420℃以上，采集该温度段的馏分，得到重油馏分；
(6)、裂解反应结束后，向裂解反应器内加入浓硫酸，使釜内有机残渣碳化，然后将残渣先进行焚烧，然后转入马弗炉中400℃段烧，回收催化剂；
(7)、在室温条件下，分别将粗轻质柴油、粗重柴油用70%的乙醇溶液萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储；
得到汽油399.3 kg，轻质柴油381.8 kg，重质柴油91.3kg。
实施例4
如实施例1，其中催化剂用量的60%用回收催化剂替换，其余操作不变，得到汽油399.3 kg，轻质柴油381.3kg，重质柴油90.1kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
