一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法

出售状态:已下证
专 利 号 :已交易,保密
专利类型:发明专利
专利分类:化学化工
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详细介绍

(一)技术领域

本发明涉及一种大豆异黄酮提取的方法,采用有机膜进行超滤制备纯 度在6~13%的大豆异黄酮产品的方法。

(二)背景技术

大豆异黄酮是一种植物性雌激素,具有雌激素的生理功能,可以抑制 乳腺癌、结肠癌、前列腺癌、肺癌、皮肤癌等癌细胞的生长和白血病等其 他疾病,对防治中老年妇女的骨质疏松和妇女更年期有很好疗效,可作为 雌性激素的替代品,起到治疗作用,还可以避免雌激素的副作用,研究制 备大豆异黄酮已成为一个热点。

大豆异黄酮是大豆及其制品中含有的异黄酮类生物活性物质共有12 个组分,在大豆中的总含量较低,水溶性差,溶于醇溶性溶剂中。

在本发明以前,有关提取制备大豆异黄酮的研究报道已有很多。目前, 大豆异黄酮的生产工艺主要有两种途径:1、提取--浓缩--溶液萃取--浓缩 --干燥;2、提取--浓缩--柱层析--浓缩--干燥,第一种工艺中使用了大量的 有机溶剂,成本较高,还会造成溶剂残留问题,不适合于保健品和食品添 加剂的生产要求;第二种工艺中通常用大孔树脂进行吸附--解脱,但主要 是用于生产高纯度的大豆异黄酮产品,而不适合生产市场上需求的低纯度 的大豆异黄酮产品。因此开发一种经济又绿色的工艺方法来制备市场上需 求的低纯度的大豆异黄酮产品是很有必要的。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种以豆粕为原料,制得产品纯度为6~13%wt 的大豆异黄酮的提取分离方法。

为解决上述问题,本发明采用的技术方案是:

一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法,所述的大豆异黄酮提取物 中大豆异黄酮的质量含量为6%~13%wt,所述的方法包括以下步骤:

(1)制备提取液:以脱脂豆粕为原料,用体积浓度为70%的乙醇溶 液在50~70℃条件下,提取6~10h后用四层滤纸的板框压滤机过滤,获 得提取液;板框压滤机过滤主要是去除乙醇提取液中的悬浮固体颗粒,使 提取液澄清;

(2)制备透析液:将步骤(1)所述的提取液用聚醚砜有机超滤膜超 滤;超滤膜孔径为2 500~10 000D,超滤压力2.0~11.0bar,料液流量 4.0~12.0L/min,料液温度11~50℃;超滤过程中跟踪检测透析液流量, 透析液流量急剧下降时停机,收集透析液;所述透析液流量是透过50毫 升透析液所需的时间;

(3)收集透析液,干燥得到大豆异黄酮。本发明采用紫外分光光度 法在260nm处测定产品中的总异黄酮含量。

本发明所述的体积浓度为70%的乙醇溶液体积用量为7~8mL/g脱脂 豆粕。

进一步,所述的步骤(2)的超滤膜孔径优选为5 000~10 000D,最 优选超滤膜孔径为5 000D。

孔径在5 000D~10 000D的超滤膜相对较好,膜孔不易被堵塞且清洗 方便。超滤压力在2.5~8.0bar范围内,透析液流速会增大比较明显,膜 通量不会下降太快,有利于膜的长时间使用,增加处理量。本发明中所用 的超滤膜均为聚醚砜有机超滤膜;料液温度是通过使用超级恒温水浴控制 料液釜夹套水温来控制的;操作压力是通过压力调节阀进行调节;料液流 量通过控制电机频率和压力共同调节。选择合适孔径大小的有机膜是本发 明的关键,本发明经过对多种孔径大小的聚醚砜有机膜的透过性能的试验 比较,最终确定为孔径5 000D的聚醚砜有机膜,该孔径大小的膜对提取 液中的固形物的截留效果和对大豆异黄酮的透过效果都很好,使用后膜的 清洗也比较方便,用体积浓度为50%~80%的乙醇清洗60~100min,就可 以使膜恢复到使用前的效果。

本发明中料液温度对有机膜的分离效果会产生较大影响,温度在 15~40℃,膜的孔径随温度变化较大,温度越高,孔径越大;温度低于 15℃,膜的孔径随温度变化很小;温度超过45℃,对有机膜有损伤,所 以较适宜的使用温度是20~40℃,最优选料液温度为25℃。

本发明所述的制备大豆异黄酮的方法,所述超滤压力优选为2.5~8.0 bar,最优选5.0bar;所述的料液流量优选为8.0~12.0L/min,最优选11.2 L/min。

本发明的有益效果是:本发明成功的筛选和使用聚醚砜有机膜,从豆 粕中制备大豆异黄酮产品;通过提取、超滤等各工艺环节中最佳条件的确 定,制备出总异黄酮纯度为10%左右的大豆异黄酮样品,该纯度的产品 广泛用于功能性食品、保健品、动物饲料等的添加剂,成本低、有机溶剂 残留少的经济又绿色,为工业化生产提供了一条即经济又绿色的可选择路 线。

(四)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围 并不仅限于此:

实施例1:

1.制备提取液

取20kg脱脂豆粕(山东无棣顺通生物开发有限公司),加入160L 体积浓度为70%乙醇,在60℃恒温浸提8h,用过四层滤纸的板框压滤 机过滤,得到澄清提取液155L,其固形物含量为0.0107g/mL。

2.制备透析液

先用去离子水冲洗孔径大小为2 500D的聚醚砜超滤膜(美国通用电 气公司,本发明所有实施例采用的不同规格的聚醚砜超滤膜均出产自美国 通用电气公司)60min,然后用体积浓度为75%的乙醇润洗膜30min,以 防止提取液中的醇溶性物质遇水析出,然后取步骤1所述的澄清提取液8 L,过聚醚砜超滤膜,用恒温水浴控制料液温度为17℃,操作压力5.0bar, 此时料液流量为11.6L/min,超滤110min,透析液流量为0.43L/h,之后 透析液流量急剧下降,停机,收集透析液,干燥透析液得到产品28.4g, 采用紫外分光光度计测定大豆异黄酮含量,计算纯度为7.1%。

实施例2

按实施例1中的步骤2所述的方法,对孔径大小3 500D的聚醚砜超 滤膜进行前处理,然后取步骤1所述的澄清提取液8L,过聚醚砜超滤膜, 用恒温水浴控制料液温度为17℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为11.3 L/min,超滤60min,透析液流量为0.27L/h,之后透析液流量急剧下降, 停机,收集透析液,干燥透析液得到产品15.1g,纯度为6.5%。

实施例3

按实施例1中的步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超 滤膜进行前处理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用 恒温水浴控制料液温度为18℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为11.6 L/min,超滤55min,透析液流量为7.69L/h,之后透析液流量急剧下降, 停机,收集透析液,干燥透析液得到产品39.1g,纯度为12.2%。

实施例4

按实施例1中的步骤2所述的方法,对孔径大小10 000D的聚醚砜 超滤膜进行前处理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜, 用恒温水浴控制料液温度为17℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为11.4 L/min,超滤57min,透析液流量为5.94L/h,之后透析液流量急剧下降, 停机,收集透析液,干燥透析液得到产品60.8g,纯度为7.9%。

实施例5

按实施例1中的步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超 滤膜进行前处理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用 恒温水浴控制料液温度为11℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为11.4 L/min,超滤100min,透析液流量为3.16L/h,之后透析液流量急剧下降, 停机,收集透析液,干燥透析液得到产品37.7g,纯度为12.0%。

实施例6

按实施例1中的步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超 滤膜进行前处理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用 恒温水浴控制料液温度为25℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为11.2 L/min,超滤45min,透析液流量为8.87L/h,之后透析液流量急剧下降, 停机,收集透析液,干燥透析液得到产品37.6g,纯度为12.7%。

实施例7

按实施例1中的步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超 滤膜进行前处理,然后取提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用恒温水浴控制 料液温度为33℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为9.8L/min,超滤33 min,透析液流量为12.86L/h,之后透析液流量急剧下降,停机,收集透 析液,干燥透析液得到产品45.7g,纯度为10.9%。

实施例8

按步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处 理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用恒温水浴控制 料液温度为16℃,操作压力2.5bar,此时料液流量为11.5L/min,超滤 108min,透析液流量为3.78L/h,之后透析液流量急剧下降,停机,收集 透析液,干燥透析液得到产品40.7g,纯度为12.0%。

实施例9

按步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处 理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用恒温水浴控制 料液温度为18℃,操作压力10.0bar,此时料液流量为11.0L/min,超滤 53min,透析液流量为8.91L/h,之后透析液流量急剧下降,停机,收集透 析液,干燥透析液得到产品46.14g,纯度为9.2%。

实施例10

按步骤2所述的方法,对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处 理,然后取步骤1所述的提取液8L,过聚醚砜超滤膜,用恒温水浴控制 料液温度为18℃,操作压力5.0bar,此时料液流量为4.0L/min,超滤125 min,透析液流量为5.07L/h,之后透析液流量急剧下降,停机,收集透析 液,干燥透析液得到产品43.76g,纯度为10.0%。

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