一种龙须草纤维碳分子筛

出售状态:已下证
专 利 号 :已交易,保密
专利类型:发明专利
专利分类:农林牧渔
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详细介绍

技术领域

本发明属于高分子化工技术领域,具体涉及一种龙须草纤维碳分子筛。

背景技术

碳分子筛(CarbonMolecularSieve,CMS)广义上是拥有纳米级超细微孔的一种非极性炭质吸附材质,狭义上是微孔分布较均匀的活性炭,因其由无定形炭与结晶炭组成,所以碳分子筛的孔隙结构很发达,并且具有独特的表面特征。因为CMS的楔形微孔与被吸附分子直径大小接近,大部分是有效微孔,并且具有根据分子大小调整CMS孔径大小的特点,从而具有筛选分子的能力。CMS独特的孔隙结构以及稳定的化学性质使其在化学工业中应用广泛,此外,在氮氢生产、废水处理、环境保护、军事国防、防毒面具等领域也得到广泛的应用。

制备碳分子筛的原料很多,来源也很广。理论上可由不同的初始材料经过不同的制备工艺,得到孔径大小和分布各异的碳分子筛。实验表明,低灰分产率、高含碳量和高挥发分的原料比较适合制备高性能的碳分子筛。

现有技术公开过用多种原料制备碳分子筛的方法,但是用龙须草纤维作为主要原料的报道还没有,这是因为龙须草纤维并不符合低灰分产率、高含碳量和高挥发分的要求。龙须草纤维蕴藏于龙须草叶内,属叶纤维类。目前世界上龙须草纤维尚未得到大规模开发应用,龙须草主要用以制浆造纸、水土保持、制作手工编织品。

本发明旨在提供一种龙须草纤维碳分子筛及其制备工艺,通过对龙须草纤维改性处理,可以制备得到产气率高,气耗比低,节能环保,耐油性能好的碳分子筛。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题,本发明针对背景技术存在的问题,本发明提供一种龙须草纤维碳分子筛及其制备工艺,通过对龙须草纤维改性处理,可以制备得到产气率高,气耗比低,节能环保,耐油性能好的碳分子筛。

碳分子筛最主要的弱点是惧怕油污染,一旦被油污染(油中毒),碳分子筛的吸附量将大大降低,严重影响产氮能力,即使用再生的方法也很难恢复其吸附量,所以压缩空气预处理部份必须配装高质量专用除油器。总之,碳分子筛对压缩空气质量要求是:油含量要<0.003mg/m3;尘颗粒含量要<01001μ(三级空气过滤器能达要求);水含量压力露点在0~10°,洁净的压缩空气也不需要预热。碳分子筛的基本特性为:真密度1.9~2.0g/cm3;颗粒密度0.9~1.1g/cm3;装填密度0.63~0.68g/cm3;孔隙率0.35~0.41;孔隙容积0.5~0.6cm3/g;比表面积450~550m2/g;平均孔径0.4~0.7nm。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)对龙须草纤维进行改性:

预处理:将龙须草纤维投入0.1%浓度的盐酸溶液中浸没,恒温20-25℃处理50min,用清水清洗干净;

酶处理:配制0.3-0.5%的纤维素酶,0.1%乳糖酶的溶液,将预处理后的龙须草纤维投入投入其中,然后恒温38℃处理3-5小时,接着捶打分丝得到改性的龙须草纤维,80℃烘干,磨成粉过50目筛,得到改性龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性龙须草纤维粉40-51份,核桃壳粉10-12份,5-8份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水进行粘合,粘合时间为30-35min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在850℃-900℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间80-120分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

本发明的有益之处在于:

本发明工艺简单,采用龙须草作为原料,突破了碳分子筛的原料限制,价格便宜,制备得到的碳分子筛性能优异,气耗比低,耐油污染,节能环保,非常具有市场潜力。

具体实施方式

实施例1:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)对龙须草纤维进行改性:

预处理:将龙须草纤维投入0.1%浓度的盐酸溶液中浸没,恒温20℃处理50min,用清水清洗干净;

酶处理:配制0.5%的纤维素酶,0.1%乳糖酶的溶液,将预处理后的龙须草纤维投入投入其中,然后恒温38℃处理3小时,接着捶打分丝得到改性的龙须草纤维,80℃烘干,磨成粉过50目筛,得到改性龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性龙须草纤维粉51份,核桃壳粉10份,8份云母粉、植物淀粉25份、18份水进行粘合,粘合时间为35min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在850℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间120分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

结果:

气耗比:生产1立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量,即空气与氮气的比值.

经测试,本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.5。

油含量要在0.05mg/m3的环境下,气耗比仍然保持为3.9,耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

实施例2:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)对龙须草纤维进行改性:

预处理:将龙须草纤维投入0.1%浓度的盐酸溶液中浸没,恒温25℃处理50min,用清水清洗干净;

酶处理:配制0.3%的纤维素酶,0.1%乳糖酶的溶液,将预处理后的龙须草纤维投入投入其中,然后恒温38℃处理5小时,接着捶打分丝得到改性的龙须草纤维,80℃烘干,磨成粉过50目筛,得到改性龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性龙须草纤维粉40份,核桃壳粉12份,5份云母粉、植物淀粉25份、22份水进行粘合,粘合时间为30min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在900℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间80分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

结果:

气耗比:生产1立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量,即空气与氮气的比值.

经测试,本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.7。

油含量要在0.05mg/m3的环境下,气耗比仍然保持为3.9,耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

实施例3:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)对龙须草纤维进行改性:

预处理:将龙须草纤维投入0.1%浓度的盐酸溶液中浸没,恒温21℃处理50min,用清水清洗干净;

酶处理:配制0.4%的纤维素酶,0.1%乳糖酶的溶液,将预处理后的龙须草纤维投入投入其中,然后恒温38℃处理4小时,接着捶打分丝得到改性的龙须草纤维,80℃烘干,磨成粉过50目筛,得到改性龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性龙须草纤维粉50份,核桃壳粉11份,7份云母粉、植物淀粉25份、19份水进行粘合,粘合时间为34min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在860℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间110分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

结果:

气耗比:生产1立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量,即空气与氮气的比值.

经测试,本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.6。

油含量要在0.05mg/m3的环境下,气耗比仍然保持为3.9,耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

实施例4:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)对龙须草纤维进行改性:

预处理:将龙须草纤维投入0.1%浓度的盐酸溶液中浸没,恒温24℃处理50min,用清水清洗干净;

酶处理:配制0.5%的纤维素酶,0.1%乳糖酶的溶液,将预处理后的龙须草纤维投入投入其中,然后恒温38℃处理5小时,接着捶打分丝得到改性的龙须草纤维,80℃烘干,磨成粉过50目筛,得到改性龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性龙须草纤维粉41份,核桃壳粉12份,6份云母粉、植物淀粉25份、21份水进行粘合,粘合时间为31min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在890℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间90分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

结果:

气耗比:生产1立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量,即空气与氮气的比值,

经测试,本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.7。

油含量要在0.05mg/m3的环境下,气耗比仍然保持为3.9,耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

实施例5:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)对龙须草纤维进行改性:

预处理:将龙须草纤维投入0.1%浓度的盐酸溶液中浸没,恒温22℃处理50min,用清水清洗干净;

酶处理:配制0.3%的纤维素酶,0.1%乳糖酶的溶液,将预处理后的龙须草纤维投入投入其中,然后恒温38℃处理3小时,接着捶打分丝得到改性的龙须草纤维,80℃烘干,磨成粉过50目筛,得到改性龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取改性龙须草纤维粉49份,核桃壳粉10份,8份云母粉、植物淀粉25份、20份水进行粘合,粘合时间为33min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在870℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间100分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

结果:

气耗比:生产1立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量,即空气与氮气的比值,

经测试,本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为3.5。

油含量要在0.05mg/m3的环境下,气耗比仍然保持为3.9,耐油性能显著较传统的碳分子筛提升。

实施例6对比试验:

一种龙须草纤维碳分子筛的制备方法,其步骤如下:

(1)将龙须草纤维磨成粉过50目筛,得到龙须草纤维粉;

(2)粘合:将按照质量份数将下述原料混合:取龙须草纤维粉42份,核桃壳粉11份,5份云母粉、植物淀粉25份、18份水进行粘合,粘合时间为32min;

(3)成型:用双螺杆挤条成型机对粘合好的原料进行挤条成型,将成型好的原料晾干;

(4)炭化及调孔处理:将晾好的原料导入转炉内进行炭化调孔,温升速率10℃/分钟,在880℃条件下进行炭化,达到最高温后,在氮气的保护下降温至700℃恒温,将通入氮气的流量控制在4立方米/小时,调孔剂流量为18毫升/分钟进行孔径调整,调整时间85分钟,产品在转炉内用氮气保护维持780℃恒温;

(5)成品:取一定量高温样品,在真空状态快速冷却。

结果:

气耗比:生产1立方纯度为99.99%的氮气所需要的空气量,即空气与氮气的比值,

经测试,本实施例的圆柱形碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99%氮气浓度下气耗比为4.5。

油含量要在0.05mg/m3的环境下,碳分子筛几乎失活。

由此可见,本发明的工艺在原料的控制上进行了优化,尤其是对龙须草纤维的改性工艺,出乎意料的改进了碳分子筛的性能。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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